style="width:2.44669in;height:0.57332in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 33920-2017 柔性石墨板试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了测定柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量和氟含量的仪器和设备、
试剂和材料、试样、试验步骤及试验结果和计算等。
本标准适用于柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量和氟含量的测定，硫含量测定
范围为50μg/g～10000g/g, 氯含量测定范围为1μg/g～100μg/g,
氟含量测定范围为1μg/g~
2.2
取检验项目检验足够用量的样品，沿样品对角线方向等距取三块大小相同的方形试样，用四分法
均分成两份， 一份作为试样，另一份作为保留样。
2.3 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片(不大于3 mm)。
用于热失重测定的试样，剪碎后过32目筛，去掉
筛下物。试样在105℃~110℃电热恒温干燥箱干燥1 h
后，取出，放入干燥器中冷却备用。
将干燥试样在规定温度下灼烧至恒重，其残余质量与试样质量的比率即为灰分。
3.2.2 分析天平：感量0.1 mg。
3.3.1 称取1 g～1.2g 试样，精确至0.2 mg,
平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置入
800℃~850℃的箱式电阻炉内，关闭炉门(不宜关严),灼烧至无黑色斑点为止。
3.3.2 从炉内取出，冷却5 min～10min,
移入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2 mg。
3.3.3 将瓷舟再次置入箱式电阻炉中，继续灼烧30
min,重复3.3.2步骤。如此重复进行，直至连续两 次称量值的差小于0.5 mg
为止。用最后一次称量值进行计算。
GB/T 33920—2017
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式 中 ：
w 。— 灰分，%;
m₁—— 灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克(g);
m — 瓷舟质量，单位为克(g);
mo—— 灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克(g)。
3.4.2 试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。
平行试验的允许误差不得超过表1规定，否则应重新试验。
表 1
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|---|---|
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分别测定试样的灰分和规定温度、规定时间内的挥发分，用差减法计算出固定碳的百分含量。
灰分的测定按第3章。
4.3.1.1 箱式电阻炉。
4.3.1.2 分析天平：感量0.1 mg。
4.3.1.3 双盖瓷坩埚。
4.3.1.4 坩埚架。
4.3.1.5 干燥器。
称 取 1g～1.2g 试样，精确至0.2 mg,
平铺于预先在800℃灼烧至恒重的双盖瓷坩埚中，盖上坩埚。
将坩埚置于坩埚架上，迅速送入(400±10)℃箱式电阻炉中。当坩埚架接触炉膛时，开始计时，同时关严
炉门。灼烧10 min, 取出，冷却1 min～2min,
移入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2 mg 。 试 样 放
GB/T 33920—2017
入炉中后，在3 min 内炉温应升到规定温度，否则试验无效。
4.3.3.1 挥发分按式(2
式中：
、 -
挥发分，%;
style="width:2.57334in;height:0.56576in" />
……………………
(2)
mo—— 灼烧前坩埚与试样总质量，单位为克(g);
m₁—— 灼烧后坩埚与试样总质量，单位为克(g);
m - 坩埚质量，单位为克(g)。
4.3.3.2
试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。
4.3.3.3 允许误差：
平行试验的允许误差不得超过表2规定，否则应重新试验。
表 2
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|---|---|
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4.4.1 固定碳含量按式(3)计算：
wc=100-(w 、+wa) …………………… (3)
式中：
Wc 固定碳含量，%;
w 、——挥发分，%;
wa—— 灰分，%。
4.4.2 固定碳含量计算值取三位有效数字。
将干燥试样在规定温度下灼烧规定时间，失去的质量与试样质量的比率即为热失重。
5.2.2 分析天平：感量0.1 mg。
GB/T 33920—2017
称取1 g～1.2g 试样，精确至0.2 mg,
平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置入(450
±10)℃的箱式电阻炉中，关闭炉门灼烧1 h, 取出，冷却1 min～2min,
移入干燥器中冷却至室温，称
重，精确至0.2 mg。
除试验温度为(600±10)℃外，试验步骤和5.3.1相同。
style="width:2.6067in;height:0.58652in" /> …………………… (4)
式中：
W,— 热失重，%;
mo—— 灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克(g);
m₁—— 灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克(g);
m ——瓷舟质量，单位为克(g)。
5.4.2
450℃热失重需进行一组三个平行测定，600℃热失重需进行两组三个平行测定，试验结果分别
取其算术平均值，保留三位有效数字。
平行试验的误差不得超过表3规定，否则应重新测定。
表 3
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|---|---|---|---|
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| 600 ℃ |
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试样在1200℃~1250℃氧化气氛中燃烧，使各种形态的硫被氧化成硫的氧化物，捕集于过氧化
氢吸收液中，生成硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据滴定溶液的消耗量，计算试样中的全硫含
量。其主要反应式为：
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O
GB/T 33920—2017
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。
6.2.1 硫标样：采用含硫1%以下的焦炭标样(尽量与待测样品硫含量接近)。
6.2.2 硫酸溶液(0.05+100):将0.05体积硫酸加入到100体积水中混匀。
于100 mL 水中加入过氧化氢(30%)1 mL,
加甲基红-次甲基蓝混合指示剂(6.2.5)5滴～10滴，用
硫酸溶液(6.2.2)调至溶液呈红紫色。
6.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mol/L:
称取0.40 g 氢氧化钠溶解于1000 mL 水中，加入1 mL
新配制氢氧化钡饱和溶液，搅拌、静置，滤
去沉淀后装入密闭聚乙烯瓶中。
6.2.5 甲基红-次甲基蓝混合指示剂(2+1):
将2体积0. 1%甲基红乙醇溶液和1体积0. 1%次甲基蓝乙醇溶液混合。
6.2.6 硫酸(p=1.84 g/mL)。
6.2.8 氧气：纯度大于99.5%。
6.3.2 分析天平：感量0.1 mg。
单位为毫米
style="width:2.14666in;height:3.32684in" />
说明：
2——喷孔(向下)。
图 1 定硫吸收瓶
GB/T 33920—2017
style="width:5.39339in;height:2.70006in" />
| 说 明 ： | |
|---|---|
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7 —石英管(或瓷管); |
| 2——氧气压力表； | 8 ——管式电阻炉； |
| 3——流量计； | 9——石英舟(或瓷舟); |
|
10——温度控制装置； |
| 5——硫酸洗气瓶； |
|
| 6——干燥塔(内装变色硅胶); |
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图 2 硫含量测定试验装置
6.4.2
接通电源，调节温度控制器，使炉温升至1200℃~1250℃,打开氧气瓶阀，检查装置气密性。
6.4.3 于定硫吸收瓶中加入80 mL～100mL 过氧化氢吸收液(6.2.3),以700
mL/min～900 mL/min 的流量通氧气(6.2.8)5 min。
6.4.4 往定硫吸收瓶中滴加氢氧化钠标准滴定溶液(6.2.4),使吸收液呈亮绿色。
6.4.5 称取0.5 g～1.0g 试样(视硫含量高低而定),精确至0.2 mg,
放入预先在1200℃~1250℃灼
烧过的石英舟(或瓷舟)中，用镍铬丝钩将舟推入瓷管中心高温部位，迅速塞紧橡胶塞(特别注意密封)。
以700 mL/min～900 mL/min 的流量通氧燃烧12 min～15 min
后，用氢氧化钠标准滴定溶液(6.2.4)
滴定吸收液由红紫色变为亮绿色为止。停止通氧，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗量。
6.4.6 称取0.2 g～1.0g 硫标样(6.2.1)(视标样的含硫量确定),精确至0.2 mg,
按6.4.3～6.4.5的步骤操作。
6.4.7
用一个预先在1200℃~1250℃灼烧过的空舟，按6.4.3～6.4.5的步骤进行空白试验。
6.5.1 氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度按式(5)计算：
style="width:2.6067in;height:0.65318in" /> …………………… (5)
式中：
T — 氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
m₁— 硫标样质量，单位为克(g);
S 。— 硫标样的硫含量，%;
V₁— 滴定硫标样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
V。 —— 滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。
取两个平行测定值的算术平均值为本次试验中氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度。
style="width:2.91995in;height:0.66in" />
……………………
(6)
式中：
ws— 试样中全硫含量，单位为微克每克(μg/g);
V 。— 滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
GB/T 33920—2017
V。 滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
T — 氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
m₂— 试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示至整数位。
6.5.3 试验结果取两个平行测定值的算术平均值。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试样相
互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于表4规定，否则应重新测定。
表 4 单位为微克每克
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|---|---|
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将试样灰化除炭，氯化物经高温分解生成氯化氢气体，捕集于过氧化氢吸收液中，氯离子与硫氰酸
汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，以分光光度法测定试样
中的氯含量。
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和重蒸馏水。
7.2.2 氢氧化钠(优级纯)溶液(4%)。
7.2.3 硝酸铁[Fe(NO₃)₃ ·9H₂O] 溶液(30%):
称取150 g 硝酸铁于500mL 烧杯中，加入少量水和280 mL
浓硝酸，溶解后稀释至500 mL, 贮存
于棕色玻璃试剂瓶中。
7.2.4 硫氰酸汞溶液(0.5%):
称取0.5 g 硫氰酸汞于250 mL 烧杯中，加入100 mL
甲醇，溶解后过滤于棕色玻璃试剂瓶中，有效
期为1个月。
7.2.5.1 称取0.2103 g 氯化钾(光谱纯烧杯中，以适量水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100μg/mL。
7.2.5.2 移取10 mL 氯标准溶液(7.2.5.1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含 量为10 μg/mL。
7.2.6 硫酸(p=1.84 g/mL)。
GB/T 33920—2017
7.2.8 氧气：纯度大于99.5%。
7.3.2 分析天平：感量0.1 mg。
单位为毫米
style="width:1.89335in;height:3.89334in" />
图 3 吸收瓶
style="width:7.76676in;height:3.45334in" />
说明：
2——氧气压力表；
3——流量计；
4——40%氢氧化钾洗气瓶；
6——干燥塔(内装变色硅胶);
11,12——吸收瓶。
图 4 氯含量测定试验装置
7.4.2
接通电源，调节温度控制器，使炉温升至(900±20)℃,打开氧气瓶阀，检查装置气密性。
GB/T 33920—2017
7.4.3 于吸收瓶中分别加入2
mL 过氧化氢(7.2.1)。
7.4.4 称取0.5 g～1.0g 试样(视氯含量高低而定),精确至0.2 mg,
放入预先在900 ℃灼烧过的石英舟
(或瓷舟)中，用镍铬丝钩将舟推入瓷管中心高温部位，迅速塞紧橡胶塞(特别注意密封)。以
150 mL/min～200 mL/min 的流量通氧(7.2.8)灼烧12 min～15 min
后，停止通氧。
7.4.5
将吸收瓶中的溶液移入蒸发皿，用少量水冲洗吸收瓶，并入蒸发皿中，加0.5 mL
氢氧化钠溶液 (7.2.2),蒸发至2 mL
左右，冷却，转移到比色管中，以少量水冲洗蒸发皿，并入比色管中。
7.4.6
将预先在900℃灼烧过的空舟推入炉中心高温部位，按7.4.3～7.4.5的步骤进行空白试验。
7.4.7 在比色管中分别加入1 mL 硝酸铁溶液(7.2.3)和2 mL
硫氰酸汞溶液(7.2.4),用水稀释至刻度，摇匀， 静置10 min
后，将溶液倒入比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计波长为460 nm
处测其透光度。
7.5.1 吸 取 0 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、3.0 mL 、5.0 mL 、7.0 mL 、9.0mL
氯标准溶液(7.2.5.2),分别置于比 色管中，按7.4.7测其透光度。
7.5.2 加上空白值，以透光度为纵坐标，氯含量为横坐标，绘制工作曲线。
7.6.1
将测得的试样的透光度值加上空白透光度值，在工作曲线上查得相应的氯含量。
7.6.2 试样中氯含量按式(7)计算：
style="width:1.04013in;height:0.62018in" /> …………………… (7)
式中：
wa—— 试样中的氯含量，单位为微克每克(μg/g);
A — 查工作曲线得到的氯含量，单位为微克(μg);
m — 试样质量，单位为克(g)。
7.6.3 试验结果取两个平行测定值的算术平均值。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试样相
互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于表5规定，否则应重新测定。
表 5 单位为微克每克
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将试样经碱熔融分解过滤，用离子选择电极法测定试样的氟含量。
GB/T 33920—2017
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。
8.1.2.1 氢氧化钠(优级纯
8.1.2.2 氢氧化钠溶液 c(NaOH
8.1.2.3
盐酸溶液(1+2):将一份体积的盐酸加入到两份体积的水中。
8.1.2.4 总离子强度调节缓冲溶液：
量取约500 mL 水 于 1 L 烧杯内，加入57 mL 冰乙酸、58 g 氯化钠、4.0 g
环己二胺四乙酸 (CDTA),
搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，在搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液(8.1.2.2)使 pH
至5.0～5.5,
移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
8.1.2.5 氟标准贮备溶液[p(F-
称取经105℃干燥2 h 冷却的氟化钠(优级纯)0.2210 g 溶于水中，移入100 mL
容量瓶，用水稀释
至刻度，摇匀。储存于聚乙烯瓶中。
8.1.2.6 氟标准溶液[p(F-
吸取氟标准贮备溶液(8.1.2.5)5.0 mL 于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8.1.3.1 箱式电阻炉。
8.1.3.2 分析天平：感量0.1 mg。
8.1.3.3 氟离子选择电极。
8.1.3.4 饱和甘汞电极。
8.1.3.5 离子活度计或电位计或精密 pH 计 。
8.1.3.6 磁力搅拌器。
8.1.3.7 带盖镍坩埚。
8.1.4.1 称取约0.5 g 试样，精确至0.2 mg,
放入镍坩埚中，加4 g 氢氧化钠(8.1.2.1),用骨勺稍加搅拌，
盖上坩埚盖，将坩埚置于箱式电阻炉中。升温至500℃,保持20 min, 取出，冷却。
8.1.4.2 用热水浸泡并用水洗出溶块于100 mL
烧杯中，用盐酸(8.1.2.3)调节 pH 至6～7。
8.1.4.3 将试液滤于100 mL
容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。
8.1.4.4 吸取10 mL～20mL
试液(视氟含量高低而定)于50 mL 容量瓶中，加入10 mL 总离子强度调
8.1.2.4
聚乙烯杯中。
8.1.4.5 按8.1.4.1～8.1.4.4的步骤进行空白试验。
8.1.4.6
将氟离子选择电极和饱和甘汞电极插入空白液中，用磁力搅拌器连续搅拌溶液，待电位稳定
后，在搅拌下读取平衡电位值。同法测得待测试液(8.1.4.4)的平衡电位值。在每一次测量之前，都要用
水冲洗电极，并用滤纸吸干。
8.1.5.1 吸取氟标准溶液(8.1.2.6 mL、5.0 mL、7.0 mL、10.0mL,分别置于50 mL 容量瓶 中，加入10 mL
总离子强度调节缓冲溶液(8.1.2.4),加水至刻度，摇匀，分别注入100 mL
聚乙烯杯中。
8.1.5.2
以浓度由低到高的顺序，按8.1.4.6分别测定平衡电位值。
注：氟标准工作液系列与试液的测定应保持温度一致。
8.1.5.3 以电位值(mV为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。
GB/T 33920—2017
8.1.6.1
根据测得的电位值，在工作曲线上查得相应的含氟量。
8.1.6.2 试样的氟含量按式(8
style="width:2.30666in;height:0.6666in" /> …………………… (8)
式 中 ：
wp—— 试样的氟含量，单位为微克每克(μg/g);
C₁ 查工作曲线得到的分取试液的含氟量，单位为微克(μg);
C₂—— 查工作曲线得到的空白液的含氟量，单位为微克(μg);
V 。—— 试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
8.1.6.3 试验结果取两个平行测定值的算术平均值。
8.2 方 法 B—— 可溶于水的氟化物含量的测定
试样经蒸馏 一
定时间后冷却过滤，用离子选择电极法测定试样中可溶于水的氟化物含量。
8.2.2.1 称取约15 g 试样，精确到0.2 mg, 放入250 mL
的锥形烧瓶中，加入100 mL 蒸馏水，连接水冷回流
冷凝管，置于加热板上，回流开始后沸腾至少2 h 。也可用400 mL
玻璃烧杯，盖上表面皿，沸腾试样。
8.2.2.2 冷却至室温，将试液滤于100 mL
容量瓶中，用水洗涤烧瓶(烧杯)及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。
8.2.2.3 吸 取 1 0 mL～20mL
试液(视氟含量高低而定)于50 mL 容量瓶中，加入10 mL 总离子强度调
节缓冲溶液(8.1.2.4),加水至刻度，摇匀，将其注入100 mL 聚乙烯杯中。
8.2.2.4
用蒸馏水作空白液，按8.2.2.3的步骤进行空白试验。
8.2.2.5 按8 . 1 .4
.6测得空白液和待测试液的平衡电位值。
8.2.2.6 按8 . 1 . 5绘制工作曲线。
试样中可溶于水的氟化物含量试验结果按8 . 1 . 6计算。
在同一
实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试样相
互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于表6规定，否则应重新测定。
表 6 单位为微克每克
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GB/T 33920—2017
试验报告包括：
a) 注明按照本标准；
b) 样品名称、规格、牌号；
c) 样品编号；
d) 生产厂和/或委托单位；
e) 试验结果；
f) 试验中的异常现象；
g) 试验日期、试验人员。
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